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美國專利5 101 045報(bào)道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應(yīng)直接合成N-甲基吡咯烷酮,產(chǎn)率達(dá)80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內(nèi)酯是由順酐經(jīng)部分催化加氫制備的,

值得注意的有如下兩類催化劑.除上述金屬氧化物及固體酸催化劑外,值得注意的有如下兩類催化劑.1.H,PO,/SiO或La(H,PO)3/硅藻土催化劑(1)H,PO/SiO。催化劑制備方法取75%的H,PO,330g,用水稀釋至總體積為860ml,接著加入SiO,490g,將得到的懸浮液攪拌混合15min,過濾后得到的固體物自然涼干,然后在120℃干燥64h,再置于250℃空氣氣氛中焙燒3h即得到H,PO./SiO。催化劑.(2)La(H,PO)3硅藻土催化劑取168g硅藻土及20%的磷酸二氫銨溶液450g.

美國ISP公司建立了--套年產(chǎn)10 000t y-丁內(nèi)酯的生產(chǎn)線,就是以順酐為原料的.事實(shí)上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內(nèi)酯為起始原料或中間產(chǎn)物.例如,乙炔法中y-丁內(nèi)酯是-種重要的中間物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內(nèi)酯與無水氨反應(yīng)制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內(nèi)酯為起始原料的.

又可分為鹵代法、乙酐法等.先是羥乙基吡咯烷酮在溶劑苯中與SOCl,發(fā)生鹵代反應(yīng)生成氯乙基吡咯烷酮,然后用KOH或甲醇鈉作催化劑脫去一分子氯化氫生成NVP,反應(yīng)的實(shí)施過程如下:(1)NHP和苯按重量比1:0.5~0.8加人三頸燒瓶中,再把燒瓶置于加有冰塊的超級(jí)恒水浴中,邊攪拌,邊由滴液漏斗滴加入重量為NHPO.83倍的SOCl,控制速度使體系溫度不大于35℃為宜(因?yàn)榱u乙基吡咯烷酮與SOCl。

由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內(nèi)酯作為合成反應(yīng)的原料占據(jù)著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結(jié)構(gòu)有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質(zhì),其制備方法也有相通之處,由此可以預(yù)見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.由于其獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì),如水溶性﹑強(qiáng)極性、非毒性、化學(xué)穩(wěn)定性和陽離子活性,

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Reppe法和吡咯烷酮法實(shí)質(zhì)上都經(jīng)歷了Y-丁內(nèi)酯和NH,的胺化、2-吡咯烷酮的乙烯化兩步反應(yīng).區(qū)別在于Reppe工藝中乙烯化反應(yīng)采用了單一的堿金屬鹽類化合物,而吡咯烷酮法則添加了各種助催化劑,或采用羧酸乙烯酯代替乙炔與2-吡咯烷酮進(jìn)行乙烯化反應(yīng).兩種方法都存在不足之處:(1）在高壓條件下乙炔易分解甚至爆炸,具有操作上的不安全因素.(2)胺化、乙烯化反應(yīng)需在較高壓力下進(jìn)行,需高壓設(shè)備及裝置.

NVP可廣泛應(yīng)用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領(lǐng)域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強(qiáng)度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J. Walter. Reppe以乙炔為起始原料通過多步反應(yīng)合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實(shí)現(xiàn)了NVP的工業(yè)化生產(chǎn).

聚氧化烯類助催化劑主催化劑仍為堿金屬氫氧化物如KOH或者是2-吡咯烷酮的堿金屬鹽(占總物料量重量的0.5%~5%).后者實(shí)際上是堿金屬氫氧化物與原料2-吡咯烷酮加熱反應(yīng)的產(chǎn)物,它可以預(yù)先制備好后再加入到反應(yīng)物系中,也可以進(jìn)行原位生產(chǎn).具體方式如下:在反應(yīng)器中先加入反應(yīng)物2-吡咯烷酮,接著加入0.5%~5%的KOH,升溫到75~130℃攪拌反應(yīng)一定時(shí)間,然后經(jīng)減壓脫水即得到2-吡咯烷酮的鉀鹽.

可以得到不同的產(chǎn)物.在NVP的聚合研究中,人們總是關(guān)心聚合工藝條件(引發(fā)劑.聚合方式、聚合溫度﹑聚合時(shí)間等)對(duì)聚合產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和分子量的影響.因?yàn)镻VP的分子量不同,即K值不同,其性能與應(yīng)用也不同(詳見本書PVP的應(yīng)用一章)．在NVP的共聚物及交聯(lián)聚合物中,共聚物(及交聯(lián)聚合物)的組成和結(jié)構(gòu)將決定共聚物的性能和應(yīng)用．故本章將著重對(duì)論聚合工藝條件對(duì)聚合產(chǎn)物的影響.NVP單體極容易發(fā)生聚合(均聚)反應(yīng)．

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產(chǎn)的主要方法.由于Reppe具有反應(yīng)步驟多、流程長,條件苛刻、副產(chǎn)物多、收率低、操作危險(xiǎn)性大等缺陷,長期以來人們對(duì)Reppe法的改進(jìn)研究從未間斷,研究的焦點(diǎn)集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發(fā)上.

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在制備主催化劑2-吡咯烷酮的鉀鹽時(shí)無需采取特殊方法移去反應(yīng)生成的水,因?yàn)檫@類助催化劑對(duì)2-吡咯烷酮鉀鹽主催化劑具有保護(hù)作用,使得主催化劑的活性基本不受微量水的影響.因此,在制備主催化劑時(shí),使反應(yīng)在90~120℃條件下進(jìn)行0.5~1.5h便足以移去生成的水,無需采用減壓蒸餾手段移去生成的水.原料2-吡咯烷酮中水含量達(dá)5×10~“時(shí),目標(biāo)產(chǎn)物NVP收率也能達(dá)90%以上.