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美國專利5 101 045報道用Co,Cu, Mn等混合氧化物(活化后)作為催化劑在250℃及20MPa的高壓下與甲胺反應直接合成N-甲基吡咯烷酮,產率達80%以上.順酐一步法合成N-甲基吡咯烷酮源于y丁內酯是由順酐經部分催化加氫制備的,

在乙烯化反應過程中必須對反應實施復雜的控制,否則會導致NVP收率顯著降低.為了避開上述缺陷,可以采用另一種路線,先將y-丁內酯與乙醇胺進行胺化反應生成N-(2-羥乙基)-2-吡咯烷酮,然后采用不同手段在該分子中的羥乙基上發(fā)生脫羥基反應而得到NVP,這種方法稱為y-丁內酯法.方法(1)是先用氯化亞礬(SOC1,)或HCl將羥乙基吡咯烷酮鹵化為氯乙基吡咯烷酮,

美國ISP公司建立了--套年產10 000t y-丁內酯的生產線,就是以順酐為原料的.事實上,合成NVP的很多方法都是以y-丁內酯為起始原料或中間產物.例如,乙炔法中y-丁內酯是-種重要的中間物,吡咯烷酮法中的原料吡咯烷酮是由y-丁內酯與無水氨反應制得,而直接脫水法和間接脫水法都是以Y-丁內酯為起始原料的.

目的在于使中間產物N-(α-乙酸乙烯基)-2-吡咯烷酮熱分解所產生的各種產物不斷被分離出來.將餾出物中的目的產物NVP進行提純處理后可得到的NVP產品.2-吡咯烷酮在低溫下即可與常用的羧酸乙烯酯反應生成一種中間體N-(α-羧酸乙基)-2-吡咯烷酮.這反應需采用堿金屬氫氧化物為催化劑,且催化劑堿性愈強,得到的NVP收率就越高.綜合考慮催化劑性能及來源,價格因素,以KOH適合于本反應體系.

由此可見，在NVP的合成中,順酐和十-丁內酯作為合成反應的原料占據著不可替代的地位.NVP與N-甲基吡咯烷酮的結構有相似的地方,都屬于吡咯烷酮類物質,其制備方法也有相通之處,由此可以預見，-步法制NVP不僅是合成PVP的單體,而且是一種具有重要用途的化合物.由于其獨特的物理化學性質,如水溶性﹑強極性、非毒性、化學穩(wěn)定性和陽離子活性,

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之間的反應為強放熱反應),滴加完畢后繼續(xù)攪拌4h,此時NHP的轉化率已達90%以上,將反應裝置接到SO吸收系統(tǒng)上,以除去反應副產物SO,,待SO被完全吸收后,在75~80℃下常壓蒸餾出溶劑苯,然后在真空度0.09MPa下減壓蒸餾出氯乙基吡咯烷酮.(2〉將氯乙基吡咯烷酮、溶劑苯和作為催化劑的KOH或醇鈉按比例(氯乙基吡咯烷酮:苯=3∶1)加入三頸燒瓶中,KOH加入量為氯乙基吡咯烷酮的10%(mol).在攪拌下加熱升溫至65℃,維持溫度65土5℃攪拌回流反應3h停止反應,

NVP可廣泛應用于膠黏劑、涂料、紡織、食品、制藥等工業(yè)領域.它的共聚物或均聚物大都具有良好的膜強度﹑染色相容性、剛性和黏性.大約80年前,德國人J. Walter. Reppe以乙炔為起始原料通過多步反應合成了NVP(即乙炔法或Reppe法),20年后美國的GAF公司、德國的BASF公司相繼采用Reppe法實現了NVP的工業(yè)化生產.

此過程為非催化過程,然后使氯乙基吡咯羥乙基吡咯烷酮直接脫水乙烯化反應比氯乙基毗咯烷酮脫HC1乙烯化反應難于進行,因而要求脫水催化劑必須具有高活性、高選擇性及穩(wěn)定性.國外專利中已采用活性氧化鋁、氧化鍶、氧化鋅﹑氧化鉻﹑氧化錯﹑氧化牡、氧化锏﹑氧化欽以及部分固體酸催化劑(Ib族金屬氧化物,氧化鈣、氧化汞，Ⅲb族金屬氧化物,氧化銃﹑氧化億,Ⅳb族金屬氧化物氧化鈦、氧化錯﹑氧化鈐,VIb族氧化物,氧化鉬﹑氧化鎢除外）.

這些方法可分為備PVP單體NVP是未來的發(fā)展趨勢.兩大類,一類是反應路線與Reppe法相似,即y-丁內酯先經胺化為2-吡咯烷酮,然后乙烯化為NVP,只是對各步所用催化劑進行了改變或改進.如前所述,這一類稱之為吡咯烷酮法.另--類是將Y-丁內酯胺化為羥乙基毗咯烷酮,然后乙烯化為NVP,此類稱之為Y丁內酯法．-吡咯烷酮的制備及其催化體系y-丁內酯胺化法在傳統(tǒng)的Reppe工藝中,y-丁內酯與NH,采用高壓液相反應合成2-吡咯烷酮,此過程無需加催化劑.

到目前為止,Reppe法仍是NVP生產的主要方法.由于Reppe具有反應步驟多、流程長,條件苛刻、副產物多、收率低、操作危險性大等缺陷,長期以來人們對Reppe法的改進研究從未間斷,研究的焦點集中在合成途徑的改變和新型催化體系的開發(fā)上.

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該反應所用催化劑仍是堿金屬或堿金屬氫氧化物.典型的實驗步驟如下:取0.4g氫氧化鉀溶于170g(2mol)2-吡咯烷酮中,加熱攪拌并通過減壓蒸餾不斷移去生成的水,得到混合物A冷卻待用.在一個裝有攪拌器﹑溫度計、回流冷凝管﹑滴液漏斗的四口燒瓶中加入172g(2mol)乙酸乙烯酯,然后在攪拌狀態(tài)下滴加A混合液，30min內滴完.通過冷卻及滴加過程中反應物系溫度保持在10℃以下.加完后升溫至80℃,并進行減壓蒸餾(壓力6.6×10~3MPa,隨后逐漸升溫并降低反應器內壓,直到溫度為100℃時內壓達1.3×10+MPa為止